一、相關(guān)術(shù)語(yǔ)
粉塵:懸浮于作業(yè)場(chǎng)所空氣中的固體微粒。
測(cè)塵點(diǎn):受粉塵污染的作業(yè)場(chǎng)所中必須進(jìn)行監(jiān)測(cè)的地點(diǎn)。
作業(yè)場(chǎng)所:工人在生產(chǎn)過(guò)和程經(jīng)?;蚨〞r(shí)停留的地點(diǎn)。
粉塵濃度:?jiǎn)挝惑w積空氣中所含粉塵的質(zhì)量(mg/m3)或數(shù)量(粒/cm3)。本方法采用質(zhì)量濃度。
游離二氧化硅:指結(jié)晶型的二氧化硅。
粉塵分散度:各粒徑區(qū)間的粉塵數(shù)量或質(zhì)量分布的百分比。本方法采用數(shù)量分布百分比。
二、如何選擇測(cè)塵點(diǎn)
測(cè)塵點(diǎn)應(yīng)設(shè)在有代表性的工人接塵地點(diǎn)。
測(cè)塵位置:應(yīng)選擇在接塵人員經(jīng)?;顒?dòng)的范圍內(nèi),且粉塵分布較均勻處的呼吸帶。有風(fēng)流影響時(shí),一般應(yīng)選擇在作業(yè)地點(diǎn)的下風(fēng)側(cè)或回風(fēng)側(cè)。
移動(dòng)式產(chǎn)塵點(diǎn)的采樣位置:應(yīng)位于生產(chǎn)活動(dòng)中有代表性的地點(diǎn),或?qū)⒉蓸悠骷茉O(shè)于移動(dòng)設(shè)備上。
三、粉塵濃度的測(cè)定方法
1.原理 抽取一定體積的含塵空氣,將粉塵阻留在已知質(zhì)量的濾膜上,由采樣后濾膜的增量,求出單位體積空氣中粉塵的質(zhì)量(mg/m3)。
2.器材
(1)采樣器 采用經(jīng)過(guò)產(chǎn)品檢驗(yàn)合格的粉塵采樣器,在需要防爆的作業(yè)場(chǎng)所采樣時(shí),用防爆型粉塵采樣器。
(2)濾膜 采用過(guò)氯乙烯纖維濾膜。當(dāng)粉塵濃度低于50mg/m3時(shí),用直徑為40mm濾膜,高于50mg/m3時(shí),用直徑為75mm的濾膜。當(dāng)過(guò)氯乙烯纖維濾膜不適用時(shí),改用玻璃纖維濾膜。
(3)氣體流量計(jì) 常用15-40 l/min的轉(zhuǎn)子流量計(jì),也可用渦輪式氣體流量計(jì);需要加大流量時(shí),可提高到80 l/min的上述流量計(jì),流量計(jì)至少每半年用鐘罩式氣體計(jì)量器、皂膜流量計(jì)或精度為±1%的轉(zhuǎn)子流量計(jì)校正一次。若流量計(jì)有明顯污染時(shí),應(yīng)即時(shí)清洗校正。
(4)天平 用感量不低于0.0001g的分析天平,按計(jì)量部門(mén)規(guī)定,每年檢定一次。
(5)秒表或相當(dāng)于秒表的計(jì)時(shí)器。
(6)干燥器 內(nèi)盛變色硅膠。
3.測(cè)定程序
(1)濾膜的準(zhǔn)備 用鑷子取下濾膜兩面的夾襯紙,置于天平上稱量,記錄初始質(zhì)量,然后將濾膜裝入濾膜夾,確認(rèn)濾膜無(wú)褶皺或裂隙后,放入帶編號(hào)的樣品盒備用。
(2)采樣器的架設(shè) 取出準(zhǔn)備好的濾膜夾,裝入采樣頭中擰緊,采樣時(shí),濾膜的受塵面應(yīng)迎向含塵氣流。當(dāng)迎向含塵氣流無(wú)法避免飛濺的泥漿、砂粒對(duì)樣品的污染時(shí),受塵面可以側(cè)向。
(3)采樣開(kāi)始的時(shí)間 連續(xù)性產(chǎn)塵作業(yè)點(diǎn),應(yīng)在作業(yè)開(kāi)始30min后,陣發(fā)性產(chǎn)塵作業(yè)點(diǎn),應(yīng)在工人工作時(shí)采樣。
(4)采樣的流量 常用流量為15-40 l/min。濃度較低時(shí),可適當(dāng)加大流量,但不得超過(guò)80 l/min。在整個(gè)采樣過(guò)程中,流量應(yīng)穩(wěn)定。
(5)采樣的持續(xù)時(shí)間 根據(jù)測(cè)塵點(diǎn)的粉塵濃度估計(jì)值及濾膜上所需粉塵增量的最低值確定采樣的持續(xù)時(shí)間,但一般不得小于10min(當(dāng)粉塵濃度高于10mg/m3時(shí),采氣量不得小于0.2m3;低于2mg/m3時(shí),采氣量為0.5-1m3)。
采樣持續(xù)時(shí)間一般按下式估算:
△m×1000
t≥──────……………………(1)
C’Q
式中: t-采樣持續(xù)時(shí)間min;
△m-要求的粉塵增量,其質(zhì)量應(yīng)大于或等于lmg;
C’-作業(yè)場(chǎng)所的估計(jì)粉塵濃度mg/m3;
Q -采樣時(shí)的流量,l/min。
(6)采集在濾膜上的粉塵的增量 直徑為40mm濾膜上的粉塵的增量,不應(yīng)少于1mg,但不得多于10mg;直徑為75mm的濾膜,應(yīng)做成錐形漏斗進(jìn)行采樣,其粉塵增量不受此限。
(7)采樣后樣品的處理 采樣結(jié)束后,將濾膜從濾膜夾上取下,一般情況下,不需干燥處理,可直接放在規(guī)定的天平上稱量,記錄質(zhì)量。如果采樣時(shí)現(xiàn)場(chǎng)的相對(duì)濕度在90%以上或有水霧存在時(shí),應(yīng)將濾膜放在干燥器內(nèi)干燥二小時(shí)后稱量,并記錄測(cè)定結(jié)果。稱量后再放入干燥器中干燥30分鐘,再次稱量。當(dāng)相鄰兩次的質(zhì)量差不超過(guò)0.1mg時(shí),取其最小值。
4.粉塵濃度的計(jì)算
m2-m1
C=────×1000…………(2)
Qt
式中, C-粉塵濃度,mg/m3;
m1-采樣前的濾膜質(zhì)量,mg;
m2-采樣后的濾膜質(zhì)量,mg;
t-采樣時(shí)間,min;
Q-采樣流量,l/min。
四、粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法
1.原理
硅酸鹽溶于加熱的焦磷酸而石英幾乎不溶,以質(zhì)量法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅的含量。
2.器材與試劑
(1)錐形燒瓶(50ml)。
(2)量筒(25ml)。
(3)燒杯(200-400ml)。
(4)玻璃漏斗和漏斗架。
(5)溫度計(jì)(0-360℃)。
(6)電爐(可調(diào))
(7)高溫電爐(附溫度控制器)。
(8)瓷坩堝或鉑坩堝(25ml,帶蓋)
(9)坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。
(10)干燥器(內(nèi)盛變色硅膠)。
(11)分析天平(感量為0.000lg)。
(12)瑪瑙研缽。
(13)定量濾紙(慢速)。
(14)PH試紙。
3.試劑
(1)焦磷酸(將85%的磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止,放冷,貯存于試劑瓶中)。
(2)氫氟酸。
(3)結(jié)晶硝酸按。
(4)鹽酸。
4.采樣
采集工人經(jīng)常工作地點(diǎn)呼吸帶附近的懸浮粉塵。按濾膜直徑為75mm的采樣方法以最大流量采集0.2g左右的粉塵,或用其它合適的采樣方法進(jìn)行采樣;當(dāng)受采樣條件限制時(shí),可在其呼吸帶高度采集沉降塵。
5.分析步驟
(1)將采集的粉塵樣品放在105±3℃烘箱中烘干二小時(shí),稍冷,貯于干燥器中備用。如粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研細(xì)到手捻有滑感為止。
(2)準(zhǔn)確稱取0.1-0.2g粉塵樣品于50ml的錐形燒瓶中。
(3)樣品中含有煤、其它碳素及有機(jī)物的粉塵時(shí),應(yīng)放在瓷坩堝中,在800-900℃下灼燒30min以上,使碳及有機(jī)物完全灰化,冷卻后將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形燒瓶中;若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝鉬礦等),當(dāng)加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨于錐形燒瓶中。
(4)用量筒取15ml焦磷酸,倒入錐形燒瓶中,搖動(dòng)使樣品全部濕潤(rùn)。
(5)將錐形燒瓶置于可調(diào)電爐上,迅速加熱到245~250℃,保持15分鐘,并用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攬拌。
(6)取下錐形燒瓶,在室溫下冷卻到100~150℃,再將錐形燒瓶放入冷水中冷卻到40~50℃,在冷卻過(guò)程中,加50~80℃的蒸餾水稀釋到40~45ml,稀釋時(shí)一面加水,一面用力攬拌混勻。
(7)將錐形燒瓶?jī)?nèi)容物小心移入燒杯中,再用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻璃棒及錐形燒瓶。把洗液一并倒入燒杯中,并加蒸餾水稀釋至150~200ml,用玻璃棒攬勻。
(8)將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,趁熱用無(wú)灰濾紙過(guò)濾(濾液中有塵粒時(shí),須加紙漿),濾液勿倒太滿,一般約在濾紙的三分之二處。
(9)過(guò)濾后,用0.1N鹽酸洗滌燒杯移入漏斗中,并將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止(可用PH試紙檢驗(yàn),如用鉑坩堝時(shí),要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗三次。上述過(guò)程,應(yīng)在當(dāng)天完成。
(10)將帶有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放于恒量的瓷坩堝中,在80℃的烘箱中烘干,再放在電爐上低溫炭化,炭化時(shí)要加蓋并稍留一小縫隙,然后放入高溫電爐(800~900℃)中灼燒30min,取出瓷堝坩,在室溫下稍冷后,再入干燥器中冷卻一小時(shí),稱至恒量并記錄。
4.6粉塵中游離二氧化硅含量的計(jì)算
m1-m2
Sio2(F)=────×100………(3)
G
式中: Sio2(F)──游離二氧化硅含量,%;
m1──坩堝質(zhì)量,g;
m2──坩堝加沉渣質(zhì)量,g;
G──粉塵品樣質(zhì)量,g。
7. 粉塵中含有難容物質(zhì)的處理
(1) 當(dāng)粉塵樣品中含有難以被焦磷酸溶解的物質(zhì)時(shí)(如炭化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等),則需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。
(2)向坩堝內(nèi)加入數(shù)滴1∶1硫酸,使沉渣全部潤(rùn)濕。然后再加40%的氫氟酸5~10ml(在通風(fēng)柜內(nèi)),稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至不冒白煙為止(防止沸騰)。再于900℃溫度下灼燒,稱至恒量。
(3)處理難溶物質(zhì)后游離二氧化硅含量的計(jì)算:
m2-m3
Si2O(F)=────×100………(4)
G
式中:m3──經(jīng)氫氟酸處理后坩堝加沉渣質(zhì)量,g;
8.磷酸根(PO4-3)的檢驗(yàn)方法
(1)原理
磷酸和鉬酸銨在PH4.1時(shí),用抗壞血酸還原生成藍(lán)色。
(2)試液的配制
醋酸鹽緩沖液(PH4.1)取 0.025N醋酸鈉溶液,0.1N醋酸溶液等體積混合。
1%抗壞血酸溶液(保存于冰箱中)。
鉬酸銨溶液取2.5g鉬酸銨溶于100ml的0.05N硫酸中(臨用時(shí)配制)。
(3)檢驗(yàn)方法
取1ml濾液加上述溶液各4.5ml混勻,放置20min,如有磷酸根離子則顯藍(lán)色。
五、粉塵分散度的測(cè)定方法
1.濾膜溶解涂片法
(1)原理
采樣后的濾膜溶解于有機(jī)溶劑中,形成粉塵粒子的混懸液,制成標(biāo)本,在顯微鏡下測(cè)定。
(2)試劑和器材。
醋酸丁酯(化學(xué)純)。
瓷坩堝(25ml)或小燒杯(25ml)。
玻璃棒。
玻璃滴管或吸管。
載物玻片(75×25×1mm)。
顯微鏡。
目鏡測(cè)微尺。
物鏡測(cè)微尺。
以上器材在使用前必須擦洗干凈,避免粉塵污染。
(3)操作步驟
將采有粉塵的濾膜放在瓷坩堝或小燒杯中,用吸管加入1~2ml醋酸丁酯,再用玻璃棒充分?jǐn)嚢?,制成均勻的粉塵混懸液,立即用滴管吸取一滴,滴于載物玻片上,用另一載物玻片成45。角推片,貼上標(biāo)簽、編號(hào)、注明采樣地點(diǎn)及日期。
鏡檢時(shí)如發(fā)現(xiàn)涂片上粉塵密集而影響測(cè)定時(shí),可再加適量醋酸丁酯稀釋,重新制備標(biāo)本。
制好的標(biāo)本應(yīng)保存在玻璃平皿中,避免外界粉塵的污染。
在400~600倍的放大倍率下,用物鏡測(cè)微尺校正目鏡測(cè)微尺每一刻度的間距,即將物鏡測(cè)微尺放在顯微鏡載物臺(tái)上,目鏡測(cè)微尺放在目鏡內(nèi)。在低倍鏡下(物鏡4×或10×),找到物鏡測(cè)微尺的刻度線,將其刻度移到視野中央,然后換成測(cè)定時(shí)所需倍率,在視野中心,使物鏡測(cè)微尺的任一刻度與目鏡測(cè)微尺的任一刻度相重合。然后找出兩尺再次重合的刻度線,分別數(shù)出兩種測(cè)微尺重合部分的刻度數(shù)、計(jì)算出目鏡測(cè)微尺一個(gè)刻度的間距。
分散度的測(cè)定:取下物鏡測(cè)微尺,將粉塵標(biāo)本放在載物臺(tái)上,先用低倍鏡找到粉塵粒子,然后用400~600倍觀察。用目鏡測(cè)微尺無(wú)選擇地依次測(cè)定粉塵粒子的大小,遇長(zhǎng)徑量長(zhǎng)徑,遇短徑量短徑。至少測(cè)量200個(gè)塵粒,做出記錄,算出百分?jǐn)?shù)。
對(duì)可溶于有機(jī)溶劑中的粉塵和纖維狀粉塵本法不適用。采用自然沉降法。
2.自然沉降法
(1)原理
將含塵空氣采集在沉降器內(nèi),使塵粒自然沉降在蓋玻片上,在顯微鏡下測(cè)定。
(2)器材
格林沉降器。
蓋玻片(18×18mm)。
載物玻片(75×25×1mm)。
顯微鏡
目鏡測(cè)微尺。
物鏡測(cè)微尺。
(3)操作步驟
將蓋玻片用鉻酸洗液浸泡,用水沖洗后,再用95%灑精擦洗干凈,然后放在沉降器的凹槽內(nèi),推動(dòng)滑板至與底座平齊,蓋上圓筒蓋以備采樣。
采樣時(shí)將滑板向凹槽方向推動(dòng),直至圓筒位于底座之外,取下筒蓋,上下移動(dòng)數(shù)次,使含塵空氣進(jìn)入圓筒內(nèi),蓋上圓筒蓋,推動(dòng)滑板至底座平齊。
然后將沉降器水平靜置三小時(shí),使塵粒自然降落在蓋玻片上。
將滑板推出底座外,取出蓋玻片貼在載物玻片上,編號(hào),注明采樣日期及地點(diǎn)。然后在顯微鏡下測(cè)量。
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